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工業(yè)芴三相結晶法:
三相結晶過程中,在較佳配比、降溫速度和結晶終溫下操作,既能獲得較高的產品收率,又能獲得較高的產品純度由于引入第三相溶劑水,增大了液、固比,因而使用低的溶劑消耗量就能達到好的分離效果,對以異構物或沸點接近的物質為雜質的有機***,在其它方法難以奏效的情況下用三相結晶法有突出的效果,該方法對于低純度產品的分離與精制尤其適用,而且操作簡單易行生產成本低。對每次結晶后的水相,一方面可考慮重復使用,或者直接排放,由于水用量較小,也不會對環(huán)境造成大的危害。
溶劑結晶方法的工藝路線采用:原料工業(yè)芴(95.4%)→一步結晶產品(97.94%)→兩步結晶產品(大于98.84%)→三步結晶產品(大于99.34%)→高純精芴(>99.5%)。
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工業(yè)芴的精制方法之三相結晶實驗
對不同純度的原料結晶后其收率變化不大,基本穩(wěn)定在 81%左右。但從結晶體純度看,當原料純度較低時,隨著原料純度的提高,結晶產品純度也隨之提高,且提高幅度較大,待原料純度超過 97.2%以后,晶體純度上升幅度不大,特別是對純度更高的原料,提純程度更小。這種現(xiàn)象反映了三相結晶法精制產品的局限性,說明當原料純度達到一定程度時,再用三相結晶法效果不明顯,反而,每再進行一次提純,產品總收率會急劇下降,產品成本急劇上升。因此,三相結晶法對低純度原料有較好的提純作用,9H-芴工廠直發(fā),當原料純度較高時便不再適用。
以上通過對影響三相結晶分離效果的各種因素的分析,可以看出,三相結晶過程,在配比、降溫速度和結晶終溫下操作,既能獲得較高的產品收率,北京9H-芴,又能獲得較高的產品純度。該方法尤其適用于低純度產品的分離與精制,而且操作簡單易行,生產成本低,具有實用價值。但在結晶過程中會產生一定量的廢水排放,對環(huán)境造成一定的影響。
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工業(yè)芴的精制方法:新溶劑結晶法
新溶劑結晶法是在溶劑結晶法的基礎上,充分考慮分子間作用力的狀況而發(fā)展起來的一種非常有效的結晶分離方法。
新溶劑結晶法是將固體混合物溶入某種溶劑中形成的均相溶液,9H-芴,加熱至沸騰,并保持一定的煮沸時間,之后,按一定程序降溫,使結晶析出而得到分離的方法。
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