




固相萃取柱萃取步驟
1. 柱預(yù)處理(柱活化)
用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟碨PE 柱,以使吸附劑保持濕潤(rùn),可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同,其目的有2 個(gè):一是除去填料中可能存在的雜質(zhì);二是使填料溶劑化,提高固相萃取的重現(xiàn)性。
2. 上樣
將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入預(yù)處理后的SPE 柱,然后利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過(guò)SPE柱,在該步驟中,分析物被保留在吸附劑上。
3. 淋洗和洗脫
樣品進(jìn)入SPE柱、目標(biāo)化合物被吸附后,視分離模式和樣品性質(zhì)而定,陽(yáng)離子交換固相萃取柱報(bào)價(jià),可采用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物直接淋洗下來(lái);也可先將干擾化合物淋洗掉,再用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物洗脫,通常采用后一種方法更有利于樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述,可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過(guò)吸附劑。
固相萃取柱概述
1、概念:固相萃取是一種基于色譜分離的樣品前處理方法。
2、構(gòu)成:固相萃取包括固相(具有一定官能團(tuán)的固體吸附劑)和液相(樣品及溶劑)。液體樣品在正壓、負(fù)壓或重力的作用下通過(guò)裝有固體吸附劑的固相萃取裝置(固相萃取柱、固相萃取膜等)。
3、原理:由于固定相吸附劑有著不同的官能團(tuán),能將特定的化合物吸附并保留在SPE柱上?!敬嗽砀合嗌V分子一致,陽(yáng)離子交換固相萃取柱公司,都是相似相溶】
相似相溶原理是指由于極性分子間的電性作用,使得極性分子組成的溶質(zhì)易溶于極性分子組成的溶劑,難溶于非極性分子組成的溶劑;非極性分子組成的溶質(zhì)易溶于非極性分子組成的溶劑,難溶于極性分子組成的溶劑。
固相萃取柱的填料
固相萃取填料通常是色譜吸附劑,大致可以分為三大類(lèi),分別是以硅膠、高聚物、無(wú)機(jī)材料為基質(zhì)。
一類(lèi)是以硅膠為基質(zhì),如:Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱,硅膠極性很強(qiáng),廣西壯族自治陽(yáng)離子交換固相萃取柱,呈弱酸性,可被用于正相或反相兩種分離模式:正相提取時(shí),極性比硅膠弱,反相提取時(shí)非極性比C18 或 C8 的弱。對(duì)于類(lèi)固醇有著較好的萃取效果通常用于非極性或弱極性化合物的萃取或極性雜質(zhì)的去除。主要用于血樣、尿樣中***及其代謝物、多肽脫鹽、環(huán)境樣品中的痕量有機(jī)化合物富集、飲料中的有機(jī)酸。
第二類(lèi)是以高聚物為基質(zhì),如:聚乙烯-二乙烯苯等。高純度、高交聯(lián)度的乙烯-二乙烯基苯聚合物為固定相填裝的萃取小柱具有高載樣量,可耐受 pH 條件和不同的溶劑,對(duì)極性化合物具有優(yōu)異的保留能力。可用作酸性的、中性的和堿性化合物的通用型吸附劑,通常用于反相條件下保留含有親水基團(tuán)的疏水性化合物如:酚類(lèi)、硝基芳香類(lèi)等。
第三類(lèi)是以無(wú)機(jī)材料為主的,如:弗羅里硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等。弗羅里硅土是一種氧化鎂復(fù)合的極性硅膠吸附劑,以此為基質(zhì)的萃取小柱適合于從非極性基質(zhì)中吸附極性化合物,如多多環(huán)芳烴、有機(jī)氯農(nóng)殘等;石墨化碳黑(CARB)萃取小柱, 以石墨化碳黑為填料,萃取過(guò)程非常迅速。且對(duì)化合物的吸附容量比硅膠大一倍有余,陽(yáng)離子交換固相萃取柱廠家,由于石墨化碳黑表面的正六元環(huán)結(jié)構(gòu),使其對(duì)平面分子有極強(qiáng)的親和力,非常適用于很多有機(jī)物的萃取和凈化,尤其適于分離或去除各類(lèi)基質(zhì)如水果、蔬菜中的色素、甾醇等物質(zhì);以氧化鋁為基質(zhì)的填料有酸、堿、中性三種類(lèi)型,適用于酸性、堿性的、中性溶劑的分離萃取。
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